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连续光源火焰原子吸收光谱法测定氧化镍中钴铜锌铁钙镁

朱国忠 , 徐艳燕 , 庞燕

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010042

采用盐酸溶解样品,选择Co 240.72 nm、Cu 324.75 nm、Zn 213.86 nm、Fe 248.33 nm、Ca 422.67 nm、Mg 202.58 nm作为分析谱线,钴、铜、锌、铁选择3个像素点,钙、镁选择9个像素点,建立了连续光源原子吸收光谱法(CS-AAS)同时测定氧化镍中的钴、铜、锌、铁、钙、镁的方法.实验表明:在100 mL测定液中加入2 mL 200 g/L氯化锶溶液,可消除测定介质(体积分数为2%的盐酸)对待测元素的影响;基体镍对测定的干扰可忽略.在优化的实验条件下,钴、铜、锌、铁、钙、镁的校准曲线相关系数均不低于0.999 0,且其方法检出限在0.002~0.092 μg/mL之间.按照实验方法对氧化镍样品中钴、铜、锌、铁、钙、镁分别平行测定11次,钙和镁的测定值在0.1%~0.4%之间,其对应的相对标准偏差(RSD)不大于2%;钴、铜、锌、铁的测定值在0.003%~0.04%之间,其对应的相对标准偏差均小于10%.将实验方法应用于电真空镍光谱标准样品(该标样为氧化镍状态)中上述各元素的测定,结果与认定值基本一致.

关键词: 连续光源原子吸收光谱法(CS-AAS) , 氧化镍 , , , , , ,

Ni物种形态对Ni/AC催化剂低温脱硫性能的影响

郭家秀 , 梁娟 , 楚英豪 , 尹华强 , 陈耀强

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90908

采用过量浸渍法制备了Ni/AC催化剂,考察了不同焙烧温度对Ni/AC脱硫活性的影响,并通过X射线衍射和X射线光电子能谱对催化剂进行了表征,研究了经不同温度焙烧后的催化剂上的Ni物种形态及其对催化剂性能的影响.结果表明,经400℃焙烧后的催化剂中Ni物种为Ni_2O_3,550℃焙烧后出现了NiO物种,800℃焙烧后Ni物种变为NiO和Ni共存,而1000℃焙烧后只存在单质Ni.这说明不同温度焙烧后的催化剂中Ni形成了不同的化学形态.脱硫活性的测试结果表明,经550℃和800℃焙烧后的催化剂表现出较好的脱硫活性.而400℃焙烧的催化剂脱硫活性最差.这说明Ni在催化剂上的不同化学形态是造成脱硫效果差异的主要原因,而NiO是Ni/AC催化剂脱硫的主要活性物相.

关键词: , 活性炭 , 负载型催化剂 , 化学形态 , 脱硫 , 氧化镍

自组装花状α-Ni(OH)2和NiO的制备和表征

李长玉 , 刘守新

功能材料

以硝酸镍为原料,尿素为沉淀剂,在不添加任何模板和表面活性剂条件下,采用均匀沉淀法制备出具有自组装结构的花状α型Ni(OH)2,并以其为前驱体,制得了同样具有花状结构的NiO。采用XRD、SEM、HRTEM、TG和低温液氮吸附技术对样品的晶相结构、表面形貌和孔径结构等进行表征。测试结果显示,所制备的样品是α型Ni(OH)2,比表面积是245.0m2/g,而且这些直径为4~6μm的花状Ni(OH)2是由许多纳米薄片相互组装而成。将花状Ni(OH)2在400℃焙烧2h即可获得具有花状结构的NiO,其比表面积为125.2m2/g。

关键词: α型Ni(OH)2 , NiO , 自组装 , 纳米材料

氧化镍气凝胶的制备与表征研究

毕于铁 , 任洪波 , 陈擘威 , 陈庚 , 张林

功能材料

以聚丙烯酸作为模板,NiCl2·6H2O为前驱体,采用环氧化物法制得了镍基复合气凝胶,该气凝胶经过400℃处理后得到氧化镍气凝胶。通过场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)和N2吸附对气凝胶的结构进行了表征,结果表明气凝胶是由大量纳米颗粒堆积而成的,其骨架是由大量含氧化镍的胶体颗粒组成的;N2吸附表明气凝胶具有较高的比表面积为192m2/g。X射线衍射(XRD)谱图表明,室温下合成的镍基复合气凝胶为无定形态,该样品经过400℃处理后气凝胶的晶型发生了变化,得到氧化镍气凝胶。

关键词: 气凝胶 , 氧化镍 , 聚丙烯酸 , 溶胶-凝胶

NiO/AC非对称电容器电极材料的制备及性能研究

叶晓丹 , 胡建冠 , 杨倩 , 郑遗凡 , 黄宛真

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2014.13337

以硫酸镍为原料、氨水为沉淀剂,采用化学沉积法成功制备出氧化镍纳米颗粒,分别采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析仪(TGA)、物理吸附仪等测试手段对纳米氧化镍的物相、形貌和结构进行分析和表征.结果表明,所制得的纳米氧化镍为球形多孔颗粒,直径大约为200 nm.其中在300℃下热处理得到的氧化镍比表面积最大,为132 m2/g,平均孔径为7.3 nm.将其作为正极,活性炭作为负极,组装成非对称电容器,结果表明非对称电容器具有良好的电容性能和循环稳定性,在25 mA/g电流密度下,比电容达到1039 F/g,充放电效率高达98%以上.

关键词: 纳米颗粒 , 氧化镍 , 化学沉积 , 非对称电容器 , 活性炭

多孔氧化镍薄膜的制备及其超级电容器性能

王秋丽 , 王嘉博 , 宋中凯 , 陈金星 , 殷琦 , 靳晓英 , 孙国英

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.11.150142

以氟掺杂的SnO2导电玻璃(FrO)为基底,通过水热法与高温煅烧法相结合成功制备出多孔氧化镍薄膜.通过场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、晶体粉末衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)等技术手段对所制备NiO进行了物相组成、表面形貌及元素价态的表征.在6 mol/L KOH电解液中,采用循环伏安法、恒电流充放电对NiO薄膜电化学性能进行了研究.结果表明,在电流密度为2 A/g时,NiO薄膜的比电容可达651.6 F/g,循环1000圈后其电容保留值可达71.6%,是理想的超级电容器电极材料.

关键词: 氧化镍 , 薄膜 , 超级电容器 , 电极材料

NiOx与活性炭协效催化聚丙烯成炭及燃烧性能

徐元元 , 公维光 , 沈银龙 , 姚松 , 郑柏存

高分子材料科学与工程

利用不同价态的镍的氧化物(NiOx)为脱氢催化剂,活性炭(AC)为成炭促进剂,制备出了高效成炭阻燃材料,并研究了Ni的价态和AC含量及配比对聚丙烯(PP)催化成炭中PP自身成炭的影响.实验结果表明,NiO与AC协同具有显著的催化成炭效果,其成炭率最高可达到32.3%;热释放速率(HRR)、质量损失速率(MLR)、热重分析表明PP/NiO/AC复合材料的HRR、MLR等燃烧特征参数均有所降低,具有较明显的阻燃性能和热稳定性;扫描电镜、高倍扫描电镜、透射电镜显示成炭结构为稳定的多壁碳纳米管(CNTs);X射线衍射结果表明NiOx高温下还原成金属Ni,Ni作为活性中心催化PP脱氢裂解.

关键词: 聚丙烯 , 镍的氧化物 , 活性炭 , 催化成炭 , 燃烧

掺N多孔碳/氧化镍锰和碳微纳米管的联合制备与电容性能的研究

赵捷 , 李侃社 , 汪晓芹 , 杨玉飞 , 李巧琴

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.06.031

以煤基聚苯胺为碳氮源,乙酸镍、二茂镍为催化剂前驱体,采用分段控温热解工艺和KMnO4氧化工艺,成功实现掺N多孔碳/氧化镍锰和碳微纳米管的联合制备.分析发现,碳微米管管径在150~400 nm之间,碳纳米管管径在60 nm左右,壁厚约10 nm.多孔碳以介孔为主,BET比表面积为801.59 m2/g,BJH平均孔径为47.87 nm;并成功实现N掺杂,部分N以结晶性良好的CNx的状态存在.氧化镍锰主要以NiO的化学状态存在,伴生有NiMn2O4和α-MnO2;并以纳米片的形态附着在多孔碳表面或插入在孔隙中.制备的掺N多孔碳/氧化镍锰的比电容为387.18 F/g(1 A/g),1 000次充放电后的比电容保持率为81.48%(5 A/g).

关键词: , 多孔碳 , 氧化镍 , 碳管 , 电容特性

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